有机氯农药再残留限量的测定方法

第1个优秀答案:

有机氯农药再残留限茶春拿径十吃量的测定方法：执行：国家标准(GB2763）。我国食品安全国家标准(GB2763)对各类食品中六六六、滴滴涕的再残留限量做了规定(表7-1)。其中六六六的再残留限量以a,P,y,6四种异构体的总量计，滴滴涕以p,来自p'-DDT、o,p-DDT、p,p'-DDE和p,问答p'-DDD四种同类物的总量计。表7-1食品中六六六和滴滴涕的再残留限量方法说明(1)此法适用于肉类、蛋类、乳说东听众福类和油脂类动物性食品中包含六六六和滴滴涕在内的15种有机氯农药残留量的确证分析。方法非住丰检出限在0.20～0.50ug/kg之间。此法还可以同时检测7种拟除虫菊醋农劳团啊术即药残留量。(2)肉类、蛋类、乳迫宽副致评独亚简依营阻类和油脂类动物性食品中脂分护西仅丰斯均百肪含量高，故石油醚提取液中可照受副行距宪能含有大量脂肪，始多迅员再采用凝胶渗透色谱法除去脂肪和其他杂质。有度席范跑获试艺九行植观机氯农药分子量小于脂肪，在达端度苗米含律它密们凝胶柱内保留时间受龙钱合确配孙志地曾元较长，收集后半段凝胶渗透色谱流出液使待测物与脂肪分子分离，达到净化目的。(3)探继演识路晚贵施项顾本法采用了内标法，在样品提取时即加入内标物，可以有效提升结果的可靠性。同时内优染转标法简化了计算定量步骤，缩下么买短分析时间。本法采用气相色谱-质谱联用城法听技术，灵敏度高，定性准条严矿状双减记你木够形确，可以直接作为确证试验结果。(二)各类食品中六六六和滴滴涕残留量测定1．原理试样中六六额扩素革六、滴滴涕经提取净化后用气相色谱一电子捕获检测器测定，与标准对照品比较，以保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。2．分析步骤(1)试样制备：谷类制成粉末，其制品制成匀浆；蔬菜、水果及其制品制成匀浆；蛋品去壳制成匀浆；肉类样品去皮、筋后，切成小块，制成肉糜；鲜乳和食用油混匀待用。(2)样品处理：取制备好的样品，加水和丙酮振摇，再加入氯化钠，溶解摇匀后，加入石油醚振摇提取。静置分层，取上清液，经无水硫酸钠脱水后，于旋转蒸发器中浓缩至近干，以小体积的石油醚溶解转移定容。定容后溶液中加入浓硫酸，振摇，离心后取上清液进行气相色谱分析。粉末样品可以直接加石油醚振摇提取，过滤浓缩后，以浓硫酸磺化法净化。食用油试样则用石油醚溶解定容，浓硫酸磺化法净化。(3)测定：色谱参考条件为：玻璃色谱柱(2m×3mm)，内装涂以1.5%OV-17和2%QF-1混合固定液的80～100目硅藻土；载气：高纯氮，流速110ml/min。柱温:185℃；检测器温度：225℃；进样口温度：195℃。进样量：1～10ul。